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La préparation et l'extraction des échantillons avant l'analyse des micropolluants organiques sont essentielles pour obtenir des résultats précis et fiables. Les micropolluants organiques, souvent présents à des concentrations très faibles, nécessitent des techniques de concentration et de purification pour être détectés efficacement. La préparation des échantillons permet d'éliminer les interférences matricielles, qui pourraient autrement masquer les signaux analytiques des composés cibles. De plus, l'extraction sélective des micropolluants à partir de matrices complexes comme l'eau, les sols ou les tissus biologiques assure que les analytes sont isolés dans une forme qui peut être analysée avec sensibilité et spécificité par des techniques telles que la chromatographie en phase liquide ou gazeuse couplée à la spectrométrie de masse. Ainsi, ces étapes préliminaires maximisent la précision, la sensibilité et la reproductibilité des analyses, garantissant une évaluation adéquate des risques environnementaux et sanitaires associés aux micropolluants organiques.
Dispositifs de préparation des échantillons d'eau
Dans un premier temps les eaux sont filtrés à 0,22 µm sur des bancs de filtrations sous vide afin de retirer la fraction particulaire.
Ensuite l'extraction en phase solide (SPE, Solid-Phase Extraction) est utilisée pour isoler un analyte d'un échantillon d’eau complexe. Elle repose sur le principe de la séparation par adsorption, où les composants de l'échantillon sont retenus sur une phase solide (sorbant) en fonction de leurs propriétés chimiques et physiques. Typiquement, un échantillon liquide est percolé à travers une cartouche ou une colonne contenant le sorbant. Les composés d'intérêt sont adsorbés tandis que les impuretés passent à travers. Après une étape de lavage pour éliminer les interférences non désirées, les analytes retenus sont ensuite élués en utilisant un solvant approprié. Ce procédé permet de concentrer les analytes et de les purifier, améliorant ainsi la sensibilité et la sélectivité des analyses subséquentes. La SPE est couramment utilisée dans les domaines de la chimie analytique, de la pharmacologie, et de l'environnement pour la préparation d'échantillons avant des techniques analytiques telles que la chromatographie liquide ou la spectrométrie de masse.
Le dispositif SPE Dionex AutoTrace 280 est un système automatisé de préparation d'échantillons par extraction en phase solide (SPE). Conçu pour traiter des volumes importants d'échantillons aqueux, il améliore significativement la précision et la répétabilité des analyses tout en réduisant le temps de manipulation et les erreurs humaines. Ce système utilise des cartouches SPE ou des disques pour isoler et concentrer les analytes cibles à partir de matrices complexes, comme les eaux environnementales, les produits pharmaceutiques, et les aliments. Doté de fonctionnalités telles que l'échantillonnage en continu, le rinçage et l'élution automatiques, ainsi que la capacité de traiter jusqu'à six échantillons simultanément, le Dionex AutoTrace 280 permet une préparation efficace et uniforme des échantillons pour les analyses ultérieures par chromatographie ou spectrométrie de masse.
Capacité d’extraction SPE :
- Nombre : 6 échantillons en parallèle
- Volumes : 100 ml à 4L
- Cartouches SPE : OASIS, C18….
- Molécules : Pesticides, molécules pharmaceutiques, métabolites…
- Dispositifs d’extraction d’échantillons de sols ou de sédiments
- Facteurs de préconcentration : de x100 à x8000
Extraction d’échantillons de sols ou de sédiments
La méthode MUSE « Modified Ultrasonic Extraction »
L'extraction assistée par ultrasons est une technique innovante et efficace utilisée pour l'extraction de composés chimiques à partir des sols et des sédiments. Le principe repose sur l'application d'ondes ultrasonores de haute fréquence qui génèrent des vibrations mécaniques intenses dans le milieu liquide. En conséquence, les composés cibles sont plus facilement libérés de la matrice solide vers le solvant. Cette technique présente de nombreux avantages, tels qu'une réduction significative du temps d'extraction, une diminution de la consommation de solvants, et une amélioration de l'efficacité d'extraction par rapport aux méthodes conventionnelles. La MUSE est particulièrement efficace pour l'extraction des contaminants organiques présents dans les sols et les sédiments, ce qui en fait une méthode précieuse pour les études environnementales et géochimiques.
La méthode QUECHERS
L'extraction QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) est une méthode largement utilisée pour l'extraction des pesticides, des composés organiques et même des contaminants inorganiques des sols et des sédiments. Ce processus repose sur plusieurs étapes clés. Tout d'abord, l'échantillon de sol ou de sédiment est homogénéisé et broyé pour assurer une distribution uniforme des composés cibles. Ensuite, une portion de l'échantillon est prélevée et mélangée à une solution de solvant organique, souvent de l'acétonitrile, pour extraire les analytes d'intérêt. Cette étape est suivie par l'ajout d'une phase de purification, généralement composée de sels (comme du sulfate de magnésium) et d'adsorbants (comme du sorbant C18), qui éliminent les interférences et améliorent la sélectivité de l'extraction. Après agitation et centrifugation, la phase organique contenant les analytes est récupérée pour une analyse ultérieure, tandis que les impuretés restent dans la phase aqueuse. L'extraction QuEChERS offre plusieurs avantages, notamment sa rapidité, sa simplicité, son faible coût et sa robustesse, ce qui en fait une méthode attrayante pour l'analyse de contaminants dans les sols et les sédiments.
Caractéristiques des méthodes MUSE et QUECHERS
- Rendements élevés (Atrazine : 77% par exemple)
- Limites de détections de l’ordre du ng/g selon le composé
- Extraction de 5 à 10 g de sols/sédiments
Pour en savoir plus, voir Gilevska et al., 2022