Analyses micro-XRF

Le M4 Tornado (Bruker) permet la réalisation d'analyses semi-quantitatives et quantitatives (calibration nécessaire) ainsi que des cartographies chimiques 2D de grandes dimensions (jusqu'à 550 cm²). L'approche non-destructive permet l'analyse d'échantillons de natures variées incluant solides, particules, échantillons biologiques, systèmes multi-couches ou encore liquides, le tout avec une résolution spatiale de 20µm ou 1mm selon la source utilisée (polycapillaires ou collimateur).

La figure ci-dessus montre l'analyse d'une intrusion basaltique métasomatisée (rodingite) dans le manteau également hydraté (serpentinite). L'analyse ponctuelle permet d'obtenir la concentration des minéraux. Elle peut être semi-quantitative ou quantitative (nécessite une calibration au préalable). La cartographie chimique élémentaire permet d'imager la répartition des éléments chimiques dans les échantillons (ici Mg, Si, Ca et Fe). Ces cartographies sont obtenues en définissant des régions d'intérêt aux énergies de fluorescence des éléments. Le traitement de ces cartes élémentaires permet entre autres possibilités le calcul de cartes de phases (code SMaps, Muñoz et al., 2006; Ulrich et al., 2014).

Les rayons X sont une radiation électromagnétique. Les photons X sont produits après éjection d'un électron d'une orbitale interne. Un faisceau de rayons X traversant la matière est soumis à trois processus : l'absorption, la dispersion et la fluorescence. La fluorescence X est une émission secondaire de rayons X caractéristique des éléments atomiques qui composent l’échantillon. Lorsque les atomes d'un échantillon sont irradiés par un rayonnement X primaire à haute énergie, des électrons sont éjectés sous forme de photo-électrons, engendrant alors un déficit en électrons sur une ou plusieurs couches électroniques. L'atome devient alors un ion, il est dans un état instable. Pour retrouver une meilleure stabilité, le trou laissé vacant sur l'orbitale va être comblé par un électron provenant d'une couche électronique extérieure. De telles transitions sont accompagnées par une émission d'énergie, sous forme d'un rayonnement X secondaire ou fluorescence X.

Les caractéristiques détaillées du µXRF M4 Tornado sont disponibles sur le site du constructeur Bruker : Bruker M4 Tornado.

Cet appareil est équipé de deux sources de rayons X : un tube en Rh (source principale) et un collimateur également en Rh (source secondaire) permettant l’analyse simultanée de l’ensemble des éléments chimiques du tableau périodique allant du Na à l’U. L’appareil est également équipé de deux détecteurs en silicium de 60 mm² proposant chacun une résolution en énergie inférieure à 145eV à 500 000 coups.s^-1. Les mesures peuvent être effectuées sous air (cas des liquides) ou sous vide, le vide optimal (~20 mbar) pour la mesure des éléments légers (Na, Mg, Al) étant atteint en moins de 100s. Les analyses s’effectuent ponctuellement ou sous la forme de cartographie chimique avec une taille de point d’analyse de 20 μm, le faisceau pouvant 1 mm avec la source collimatée, permettant ainsi l’analyse d’objets de taille très variée. De plus, la chambre d’analyse de grande dimension (W x D x H: 600 x 350 x 260 mm³) est particulièrement adaptée à l’analyse d’échantillon de grande taille (max. 330 x 170 mm², une hauteur maximum de 120 mm et un poids < 5 kg).

• Instrument intégré au Réseau de Géochimie Expérimental Français (RéGEF CNRS - INSU)

Marc Ulrich, Maître de conférences Unistra

 mulrich[at]unistra.fr