Analyses minéralogiques DRX - poudres / argiles

Savoir faire et compétences

Cette unité analytique réalise l'étude par diffraction des rayons X (DRX) de phases minéralogiques contenues dans diverses sortes d’échantillons solides naturels : roches, sols, sédiments, poussières atmosphériques… La DRX est une technique d’analyse idéale pour l’étude de matériaux poly-cristallins car elle permet d'identifier les différentes formes cristallographiques d’un composé chimique présentes dans un échantillon. 

Les échantillons solides cristallins peuvent être étudiés qualitativement après différentes étapes de préparation, sous deux formes :

  • poudre désorientée : l’échantillon réduit en poudre est déposé sur un porte-échantillon et la surface de la poudre est arasée de manière à éviter toute orientation préférentielle qui indurait une modification de l’intensité des pics de diffraction.
  • lame orientée : spécifiquement pour l’étude des phyllosilicates. La fraction argileuse est recueillie par extraction en centrifugation, suite à des traitements physiques (broyage, délitage…) et chimiques adaptés (décarbonatation, élimination de la matière organique…). Ce type de préparation sur lame de verre permet d’orienter les phyllosilicates et de renforcer leurs réflexions principales sur la famille des plans cristallographiques (001) pour une meilleure identification. L’analyse est d’abord effectuée sans traitement, puis après saturation à l’éthylène glycol, à l’hydrazine et chauffage.

Les proportions relatives des phases cristallines en présence sont déterminées par analyse semi-quantitative à l’aide de différents logiciels, aussi bien pour les poudres que pour les lames orientées.

Equipements

Laboratoire de préparation avec :

  • Etuves
  • Four à moufle
  • Broyeurs automatiques à mortier agate
  • Unité de production d’eau purifiée
  • Divers types d’agitateurs, mélangeurs et vibreurs
  • Bacs à ultrasons
  • Centrifugeuse
  • Ultracentrifugeuse
  • Sorbonne d'attaque

 

Diffractomètre à rayons X BRUKER  D8 ADVANCE Eco  : configuration Bragg-Brentano theta/theta pour analyse de poudres en diffraction des rayons X (DRX)

  • Logiciel dédié au pilotage de l’appareil et à l’acquisition de données DIFFRAC.SUITE - Mesurement Center.
  • Logiciel d’exploitation de données DIFFRAC.SUITE - EVA pour l’identification de phases et analyse semi-quantitative
  • Logiciel de décomposition des pics de diffraction de la fraction argileuse, Macdiff

Réseaux

  • Instrument intégré au RéGEF-Réseau de Géochimie Expérimental Français (CNRS - INSU) en BGE - Bio-géochimie Expérimentale
  • Membre du réseau métier du CNRS "ЯÉCIPROCS" -seau des Chercheurs et ITA PROfessionnels de la Cristallographie Structurale